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气相毛细管柱色谱仪不分流进样操作参数的选择.【新闻】

2022-08-05 来源:大同机械信息网

气相毛细管柱色谱仪不分流进样操作参数的选择

气相毛细管柱色谱仪不分流进样是在气相毛细管柱色谱仪进样前,分流阀将分流气路关闭30~80s,待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路,将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。

分流进样是因为柱容量小和样品浓度高而不得不采用的方法,那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选择了。实际工作中,不分流进样的应用远没有分流进样广泛,只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求),才考虑使用不分流进样。不分流进样操作参数的选择包括分流阀打开的时间、气化温度、载气流速、隔垫吹扫气流量、进样量、样品注射时间和柱温等方面。

一、分流阀打开的时间:

打开分流阀的目的是用大流量(50~150mL/min)迅速将气化室中的残余样品蒸气吹去。如不及时打开分流阀,在分析过程中,残余蒸气可能不断被载气稀释,使组分峰严重拖尾。分流阀的打开时间要根据气化温度、载气流量和进样量等确定,一般为30~90s,较优时间通过实验确定。

二、气化温度:

气化温度可以比分流进样时稍低,因为不分流进样时样品在气化室中的滞留时间长,气化速度稍慢不会影响分离结果。气化温度的底限是能保证待测组分在瞬间不分流时完整气化。气化温度过低会造成高沸点组分的损失,影响分析灵敏度和重现性。气化温度过高会造成样品分解。因此,要根据样品的具体情况确定气化温度。当气化温度改变后,必须重新优化设置瞬间不分流时间。

三、载气流速:

从减小初始谱带宽度的角度考虑,载气流速大些有利。但流量太大,能使样品蒸气和载气完整混合,溶剂在柱上冷凝困难,会降低或损失柱溶剂效应。

四、隔垫吹扫气流量:

隔垫吹扫气流量较大时,可能造成样品损失,对分析重复性有较大不利。可在进样时关闭隔垫吹扫气路,在打开分流阀时,同时也打开隔垫吹扫气路。

五、进样量:

进样量大些有利于形成或加大柱溶剂效应。

进样量还和溶剂性质、气化温度、衬管容积和进样速度有关,常用2~3μL。

六、样品注射时间:

样品注射时间对分析结果影响较小,一般为3~15s。注射速度快,样品蒸气反冲大,若隔垫吹扫气流量大,会损失样品。注射速度太慢,可能使样品蒸气和载气充分混合而影响柱溶剂效应。实验表明,在保证分离的情况下,注射速度快些有利。

七、柱温:

初始柱温必须低于溶剂沸点15~30℃。

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